Essayfragen 2. Flashcards

1
Q

Gehaltsbestimmung von Ascorbinsäure

A
  • Droge + CH3COOH (2M) + H2O -> 5min sieden, abkühlen, filtrieren
  • Untersuchungslösung: Filtrat
      • R-Ammoniumeisen(III)-sulfat-Lsg

+ 1%ige Zitronensäure-Lsg.

+ 1% a-a’-Dihydropyridil-Lsg

+ 20%iges Ammoniumacetat

120min Dunkelheit

  • Kompensationslösung: ident, aber ohne a-a’-Dihydropyridil-Lsg
  • Absorptionsmessung bei 525nm
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2
Q

Gehaltsbestimmung von Capsaicin

A
  • Droge + Aceton 10min USBad -> extrahieren, filtrieren, Rotavapor
    • 0,5%ige NaCl + Petrolether -> 1min ausschütteln
  • acetonische Phase = Extrakt
  • rote Petroletherphase + 0,5%ige NaCl + EtOH 57% ausschütteln
  • vereinte Extrakte = Stocklösung
  • Untersuchungslösung:
    • Stocklösung

+ 8,2%ige Na-Acetat-Lsg.

+ 0,12%ige 2,6-Dichlorchinonchlorimid -MeOH-Lsg

30min Dunkelheit

  • Kompensationslösung: statt Stocklsg. H2O verwenden
  • Absorptionsmessung 620nm

Extraktion bei RT weil Capsaicin hitzeempfindlich ist. Petrolether entfernt Carotinoide. Na-Acetat Zugabe für die alkalische Reaktion.

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3
Q

Gehaltsbestimmung von Arbitun

A
  • Droge + H2O 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren
    • 2% 4-Amino-antipyridin-Lsg.

+ 4% NH3-Lsg.

+ 8% K3(FeCN)6-Lsg.

nach 5min mit CHCl3 ausschütten

Chloroformphase filtrieren

  • Absorptionsmessung bei 455nm, gegen Wasser
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4
Q

Gehaltsbestimmung von Flavonoiden (als AlCl3-Komplex)

A
  • Droge + 0,5% Hexamethylentetramin-Lsg. + Aceton + 25%HCl

30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren

  • in H2O ausschütteln
  • in mit Wasser saturiertem Ethylacetat ausschütteln
  • organische Auszüge mit H2O waschen, filtrieren =Stammlösung
  • Untersuchungslösung:
    • Stammlösung

+ AlCl3 Reagenz

+ 5%ige Essigsäure-MeOH-Lsg.

  • Kompensationslösung:
    • Stammlösung

+ 5%ige Essigsäure-MeOH-Lsg.

  • Absorptionsmessung bei 425nm
  • Flavon- und Flavonol-glykoside werden mit der Aceton durch Erhitzen extrahiert und mit HCl hydrolysiert. Freie Flavone und Flavonole bilden mit AlCl3 gelbe Chelatkomplexe. Flavon-3,4-Diole und Proanthocyanidine bilden beim Erhitzen in Mineralsäuren Anthocyanidine, die blaue AlCl3-Komplexe bilden. Hexamethylentetramin bildet Formaldehyd, der diese Oxidation verhindert.*
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5
Q

Gehaltsbestimmung von Flavonoiden in Auranthi amari flos

A
  • Droge + EtOH 50% 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren
  • mit EtOH 50% waschen; auf 100mL = Stammlösung
  • Untersuchungslösung:
    • Stammlösung

+ Mg plv. zentrifugieren

….

+ HCl

+ EtOH 50%

  • Kompensationslösung: ident nur ohne Mg
  • nach 10min Absorptionsmessung bei 530nm

Flavone, Flavonole und deren Glykoside bilden bei Reduktion mit Mg in HCl tiefrote Anthocyanidine mit Absoprtionsmaxima bei 510-541nm. Flavanone bilden violette Lösungen.

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6
Q

Gehaltsbestimmung von Anthocyanen

A
  • Droge zerstoßen
  • +MeOH 30min mechanisch rühren, filtrieren
    • 0,1%ige HCl-Lsg.
  • Absorptionsmessung bei 528nm gegen 0,1%-HCl-MeOH-Lsg.
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7
Q

Gehaltsbestimmung von Gerbstoffen

A

Phosphorwolframsäure-Hautpulver-Methode: (Lichtschutz!!)

  • Droge + H2O 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren
  • Gesamt-Polyphenole:
    • Filtrat

+ Molybdat-Wolframat-Reagenz (Folin-Reagenz)

+ Natriumcarbonat-Lsg.

30min Dunkelheit

* Absorptionsmessung bei 760nm, gegen H2O * Nicht an Hautpulver adsorbierbare Phenole:
* Filtrat + Hautpulver 25min USBad
* + H2O + Molybdat-Wolframat-Reagenz (Folin-Reagenz) + Natriumcarbonat-

Lsg. 30min im Dunkeln lassen

* Absorptionsmessung bei 760nm, gegen H2O * Der Gerbstoffgehalt ergibt sich als Differenz der ermittelten Werte. Gerbstoffe werden durch Hautpulver adsorbiert, andere Polyphenole nicht.*
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8
Q

Gehaltsbestimmung von Proanthocyanen

A
  • Droge + Batanol:conc.HCl (95:5) + 2% FeNH4(SO4)2

60min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren, nachwaschen

  • mit Batanol:conc.HCl (95:5) verdünnen -> Stammlösung
  • Absorptionsmessung bei 550nm, gegen Batanol:conc.HCl (95:5)
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9
Q

Gehaltsbestimmung von Hydroxyanthracen-Glycosiden

A
  • Droge + H2O 15min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen
    • 2M HCl, mit CHCl3 ausschütteln
  • wässrige Phase + NaHCO3 3min schütteln
  • überstehende Lsg. + FeCl3 (0,4M) 20min auf Rückfluss erhitzen
    • HCl 20min auf Rückfluss erhitzen
  • in CHCl3 oder Ethylacetat ausschütteln
  • organische Phase zur Trockene eindampfen
  • Rückstand + Magnesiumacetat-MeOH-Lsg (5g/L)
  • Absorptionsmessung bei 515nm, gegen MeOH
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10
Q

Gehaltsbestimmung von Anthraglykosiden und Anthrachinonen

A
  • Droge + conc.CH3COOH 15min Wasserbad auf Rückfluss, abkühlen
    • CHCl3 15min weiter erhitzen, filtrieren, mit CHCl3 waschen
  • CHCl3-Auszüge + 30%ige NaOH + NH3-NaOH-Lsg schütteln (unter Kühlung!)
  • vereinte alkalische Phasen 30min erhitzen, abkühlen
    • 25% NH3 verdünnen
  • Absorptionsmessung 530nm, gegen H2O
  • >Gehalt an 1,8-Dihydroxyanthrachinon
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